Ін'екцыйныя іголкі для газавага храматографазвычайна выкарыстоўваюць 1ul і 10ul. Ін'екцыйная іголка хоць і маленькая, але незаменная. Ін'екцыйная іголка - гэта канал, які злучае пробу і аналітычны прыбор. З дапамогай ін'екцыйнай іголкі ўзор можа паступаць у храматаграфічную калонку і праходзіць праз дэтэктар для бесперапыннага аналізу спектру. Такім чынам, абслугоўванне і чыстка ін'екцыйнай іголкі знаходзіцца ў цэнтры штодзённай увагі аналітыкаў. У адваротным выпадку гэта не толькі паўплывае на эфектыўнасць працы, але і пашкодзіць інструмент. На наступным малюнку паказаны кампаненты ін'екцыйнай іголкі.
Класіфікацыя ін'екцыйных іголак
Па вонкавым выглядзе ін'екцыйную іголку можна падзяліць на ін'екцыйныя іголкі з канічнай іголкай, ін'екцыйныя іголкі са скошанай іголкай і ін'екцыйныя іголкі з плоскай галоўкай. Для ін'екцый у перагародку выкарыстоўваюцца канічныя іголкі, якія могуць паменшыць пашкоджанне перагародкі і вытрымаць шматразовыя ін'екцыі. У асноўным яны выкарыстоўваюцца ў аўтаматычных фарсунках; скошаныя іголкі можна выкарыстоўваць на ін'екцыйных перагародках, якімі лёгка кіраваць. Сярод іх іголкі 26s-22 найбольш прыдатныя для выкарыстання на ін'екцыйных перагародках у газавай храматаграфіі; ін'екцыйныя іголкі з плоскай галоўкай у асноўным выкарыстоўваюцца на ін'екцыйных клапанах і піпетках для ўзораў высокаэфектыўных вадкасных храматографаў.
Па спосабе ін'екцыі яго можна падзяліць на аўтаматычную ін'екцыйную іголку і ручную ін'екцыйную іголку.
У адпаведнасці з рознымі патрабаваннямі да аналізу ін'екцыйнай іголкі ў газавым храматографе і вадкасці для вадкаснага храматографа яе можна падзяліць на іголку для ўпырску газу і іголку для ўпырску вадкасці. Ін'екцыйная іголка для газавай храматаграфіі звычайна патрабуе меншага ўпырску, і найбольш распаўсюджаны аб'ём ін'екцыі складае 0,2-1 мкл, таму адпаведная ін'екцыйная іголка звычайна складае 10-25 мкл. Выбраная іголка - гэта іголка конусападобнага тыпу, зручная для ін'екцый; для параўнання, аб'ём упырску вадкаснай храматаграфіі звычайна большы, а звычайны аб'ём упырску складае 0,5-20 мкл, таму адносны аб'ём іголкі таксама большы, звычайна 25-100 мкл, а кончык іголкі плоскі, каб прадухіліць драпіны статара.
У храматаграфічным аналізе найбольш часта выкарыстоўваная ін'екцыйная іголка - гэта мікраін'екцыйная іголка, якая асабліва падыходзіць для аналізу вадкасці з дапамогай газавага храматографа і вадкаснага храматографа. Яго сумарная хібнасць ёмістасці складае ±5%. Герметычныя характарыстыкі вытрымліваюць 0,2 МПа. Ён дзеліцца на два тыпу: інжэктар для захоўвання вадкасці і інжэктар для захоўвання вадкасці. Дыяпазон характарыстык невадкаснага мікраінжэктара складае 0,5 мкл-5 мкл, а дыяпазон спецыфікацый вадкаснага мікраінжэктара складае 10 мкл-100 мкл. Мікраін'екцыйная іголка - незаменны дакладны інструмент.
Выкарыстанне інжэктара
(1) Праверце інжэктар перад выкарыстаннем, праверце, ці няма на шпрыцы расколін і ці не задзірын кончык іголкі.
(2) Выдаліце рэшткавы ўзор з інжэктара, прамыйце інжэктар растваральнікам 5~20 разоў і выкіньце адпрацаваную вадкасць з першых 2~3 разоў.
(3) Выдаліце бурбалкі з інжэктара, апусціце іголку ў растваральнік і некалькі разоў адбярыце ўзор. Пры зліве ўзору бурбалкі ў інжэктары могуць змяняцца пры вертыкальнай змене трубкі.
(4) Пры выкарыстанні інжэктара спачатку запоўніце інжэктар вадкасцю, а потым зліце вадкасць да неабходнага аб'ёму для ўпырску.
Тэхнічнае абслугоўванне ін'екцыйнай іголкі
(1) Узоры сярэдняй і высокай глейкасці трэба разбавіць або выбраць ін'екцыйную іголку з вялікім унутраным дыяметрам перад выкарыстаннем.
(2) Пры чыстцы іголкі трэба выкарыстоўваць інструменты для ачысткі, такія як правадыр або стылет, пінцэт і павярхоўна-актыўныя рэчывы для ачысткі сценкі іголкі.
(3) Тэрмічная ачыстка: тэрмічная ачыстка выкарыстоўваецца для выдалення арганічных рэшткаў на іголцы, асабліва для аналізу слядоў, высокай тэмпературы кіпення і ліпкіх рэчываў. Пасля некалькіх хвілін тэрмічнай ачысткі інструмент для ачысткі іголак можна выкарыстоўваць зноў.
Ачыстка ін'екцыйнай іголкі
1. Унутраную сценку ін'екцыйнай іголкі можна ачысціць арганічным растваральнікам. Падчас чысткі праверце, ці можа штурхач ін'екцыйнай іголкі рухацца плаўна;
2. Калі штурхач ін'екцыйнай іголкі не рухаецца плаўна, штурхач можна зняць. Рэкамендуецца праціраць яго мяккай тканінай, змочанай у арганічным растваральніку.
3. Неаднаразова выкарыстоўвайце арганічны растваральнік для аспірацыі. Калі супраціў штурхача ін'екцыйнай іголкі хутка ўзрастае пасля некалькіх уцісканняў, гэта азначае, што ўсё яшчэ ёсць невялікі бруд. У гэтым выпадку працэс ачысткі трэба паўтарыць.
4. Калі штурхач ін'екцыйнай іголкі можа рухацца плаўна і раўнамерна, праверце, ці не заблакаваная іголка. Неаднаразова прамыйце іголку арганічным растваральнікам і праверце форму ўзору, які выштурхваецца з іголкі.
5. Калі ін'екцыйная іголка нармальная, проба будзе выцякаць па прамой лініі. Калі іголка забітая, узор будзе распылены ў выглядзе дробнага туману з аднаго боку або пад вуглом. Нават калі растваральнік часам выцякае па прамой лініі, пераканайцеся, што паток лепшы за звычайны (проста параўнайце паток з новай незаблакаванай ін'екцыйнай іголкай).
6. Закаркаванне іголкі пагоршыць узнаўляльнасць аналізу. Па гэтай прычыне неабходна абслугоўванне іголкі. Выкарыстоўвайце нешта накшталт дроту, каб выдаліць засора ў іголцы. Іголку можна выкарыстоўваць толькі тады, калі проба выцякае нармальна. Выкарыстанне піпеткі для аспірацыі вадкасці або ачышчальніка шпрыца таксама можа эфектыўна выдаліць забруджвання з іголкі.
Меры засцярогі пры выкарыстанні ін'екцыйнай іголкі
Не трымайце іголку шпрыца і частку ўзору рукамі, каб не было бурбалак (пры аспірацыі павольна, хутка зліце, а потым павольна аспіруйце, паўтарыце некалькі разоў, 10 Аб'ём металічнай іголкі шпрыца мкл складае 0,6 Калі ёсць бурбалкі, набярыце яшчэ 1-2 мкл і накіруйце кончык іголкі ўверх, а потым націсніце на стрыжань іголкі, каб выдаліць бурбалкі. шпрыц з стрыжнем здаецца плоскім) Хуткасць упырску павінна быць высокай (але не занадта высокай), захоўвайце аднолькавую хуткасць для кожнай ін'екцыі і пачынайце ўводзіць пробу, калі кончык іголкі дасягне сярэдзіны выпарнай камеры.
Як прадухіліць згінанне ін'екцыйнай іголкі? Многія пачаткоўцы, якія робяць храматаграфічны аналіз, часта згінаюць іголку і стрыжань шпрыца. Прычыны:
1. Порт ін'екцыі закручаны занадта моцна. Калі ён закручаны занадта моцна пры пакаёвай тэмпературы, сіліконавае ўшчыльненне пашырыцца і зацягнецца, калі тэмпература выпарнай камеры падымецца. У гэты час цяжка ўставіць шпрыц.
2. Іголка затрымалася ў металічнай частцы ін'екцыйнага порта, калі становішча не знойдзена належным чынам.
3. Стрыжань шпрыца сагнуты, таму што падчас ін'екцыі выкарыстоўваецца занадта вялікая сіла. Выдатныя імпартныя храматографы пастаўляюцца з інжэктарнай стойкай, і ўпырскванне з дапамогай інжэктарнай стойкі не сагне стрыжань шпрыца.
4. Паколькі ўнутраная сценка шпрыца забруджаная, стрыжань іголкі штурхаецца і згінаецца падчас ін'екцыі. Пасля выкарыстання шпрыца на працягу некаторага часу вы знойдзеце невялікую чорную штучку ў верхняй частцы трубкі іголкі, і вам будзе цяжка адсмоктваць пробу і рабіць ін'екцыю. Метад ачысткі: выцягніце іголкавод, упырсніце трохі вады, устаўце іголкавод у забруджанае месца і некалькі разоў націскайце і цягніце. Калі гэта не спрацавала адзін раз, увядзіце ваду яшчэ раз, пакуль забруджванне не будзе выдалена. У гэты час вы ўбачыце, што вада ў шпрыцы становіцца каламутнай. Выцягніце стрыжань іголкі і працярыце яго фільтравальнай паперай, а затым некалькі разоў прамыйце спіртам. Калі ўзор для аналізу ўяўляе сабой цвёрды ўзор, раствораны ў растваральніку, прамыйце шпрыц растваральнікам своечасова пасля ін'екцыі.
5. Будзьце ўстойлівыя падчас ін'екцыі. Калі вы імкнецеся паскарацца, то шпрыц сагнецца. Пакуль вы дасведчаныя ў ін'екцыі, гэта будзе хутка.
Час публікацыі: 19 чэрвеня 2024 г